硫化物在線測(cè)定儀測(cè)定水質(zhì)中硫化物
來源:http://www.ssygc.com/ 作者:余氯檢測(cè)儀 時(shí)間:2019-07-03
硫化物在線測(cè)定儀(48500)
硫化物在線測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)
硫化物測(cè)量方法:亞甲基藍(lán)比色法 | |||
硫化物測(cè)試量程:(0 -0.5)mg/l,(0-1)mg/l,(0-2)mg/l,(0 -10)mg/l四檔量程自動(dòng)切換 | |||
硫化物檢測(cè)下線: 0.002mg/l | |||
硫化物分辨率: <0.001mg/l | |||
硫化物準(zhǔn)確度: 標(biāo)準(zhǔn)溶液 <5%;水樣<10% | |||
硫化物重現(xiàn)度: < 5% | |||
測(cè)量周期:30min,可設(shè)定 | |||
無故障運(yùn)行時(shí)間:≧720h/次 | |||
量程漂移:±5%F.S. | |||
做樣間隔:連續(xù)、1小時(shí)、2小時(shí)。。。24小時(shí)、觸發(fā)、設(shè)定時(shí)間點(diǎn) | |||
校正間隔:手動(dòng)進(jìn)行或按選定間隔和時(shí)間自動(dòng)進(jìn)行(1-7天) | |||
清洗間隔:手動(dòng)進(jìn)行或按選定間隔和時(shí)間自動(dòng)進(jìn)行(1-7天) | |||
保養(yǎng)間隔:〉1個(gè)月,每次約1小時(shí) | |||
試劑消耗:每套試劑約720個(gè)樣左右 | |||
人機(jī)界面:7寸、7萬色、800*480分辨率、TFT真彩色觸摸屏 | |||
打印: 預(yù)留打印機(jī)接口,可外接工業(yè)微型打印機(jī)(選配) | |||
存儲(chǔ): 2萬條數(shù)據(jù),掉電不丟失,存滿自動(dòng)覆蓋最早數(shù)據(jù)(可增配4萬條數(shù)據(jù)) | |||
通信接口:1路RS232數(shù)字接口或RS485,支持MODBUS通信協(xié)議或自定義協(xié)議 1路模擬量4~20mA(20mA對(duì)應(yīng)量程可調(diào)) |
|||
預(yù)處理系統(tǒng):自清洗、反吹、精密過濾功能,在樣品具有良好代表性的同時(shí),也可減少了懸浮顆粒堵塞管路,讓數(shù)據(jù)檢測(cè)的連續(xù)性。(選配) | |||
外型尺寸 | 900×600× 450(mm) | 重量 | 50kg |
電源 | AC 220V ± 20%, 50Hz ± 1% | 功率 | 500W |
環(huán)境溫度 | 5~40℃ | 環(huán)境濕度 | ≤85% |
硫化物在線測(cè)定儀采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣,使用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中硫化物,在酸化條件下,樣品通過在線蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收,吸收液與對(duì)氨基二甲基苯胺和三氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán),在660nm處比色測(cè)定。可得到較低的檢出限、較高的精密度及較好的加標(biāo)回收率,該方法操作簡(jiǎn)便,測(cè)定時(shí)間短,是一種可以應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的較好方法。
地下水及生活污水,通常含有硫化物。當(dāng)大量生活污水排入水系或下水道,由于含硫有機(jī)物受微生物作用而分解出硫化物,易逸散于空氣中,產(chǎn)生臭味,且毒性很大。對(duì)人體健康及水質(zhì)環(huán)境造成很大危害。因此,硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
目前我國選擇亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的硫化物。采用吹氣裝置處理硫化物存在做樣時(shí)間長,對(duì)分析人員健康傷害大等缺點(diǎn)[1-2]。因此,準(zhǔn)確、快速測(cè)定環(huán)境中硫化物含量具有現(xiàn)實(shí)意義。本文采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中硫化物,采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣,在酸化條件下,樣品通過在線蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收,吸收液與對(duì)氨基二甲基苯胺和三氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán),在660nm處比色測(cè)定,其響應(yīng)值與水樣中硫化物的濃度成正比[3-4]。其分析準(zhǔn)確、快速,可以更好的為環(huán)境保護(hù)及治理提供真實(shí)可靠的科學(xué)依據(jù)。
1 材料與方法
1.1 儀器和試劑 儀器:San++連續(xù)流動(dòng)分析儀(附在線蒸餾模塊)。硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:100.0mg/L硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。蒸餾試劑:量取50mL鹽酸稀釋于400mL蒸餾水中,再用蒸餾水定容至500mL搖勻。顯色劑:量取25mL鹽酸溶于400mL蒸餾水中,加入0.0835g對(duì)氨基-2-甲基苯胺鹽酸鹽,定容至500mL,加入1.5mL30%月桂醚搖勻。氧化鐵溶液:稱取0.665g三氯化鐵溶于400mL蒸餾水中,加入25mL鹽酸定容至500mL搖勻。氫氧化鈉溶液:稱取4g氫氧化鈉溶于800mL蒸餾水中,定容至1 000mL。
1.2 樣品采集及制備 采樣前向樣品瓶中加入以每升水為5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸,使樣品的pH≥11,常溫避光保存24h。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法 儀器開機(jī)待加熱器達(dá)到設(shè)置溫度80℃后,打開氮?dú)馄空{(diào)壓壓力到0.2MPa,所有管路泵入蒸餾水,檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性,約20min后,系統(tǒng)加熱均衡,此時(shí)管路內(nèi)氣泡應(yīng)均勻流動(dòng)。設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間60s,清洗時(shí)間90s,將蒸餾試劑、顯色劑、氧化鐵溶液、氫氧化鈉溶液分別注入相應(yīng)管路,等基線走穩(wěn)后,開始校準(zhǔn)和測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及結(jié)果計(jì)算 制備硫化物質(zhì)量濃度(以S2-計(jì))分別為:0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,移取約10mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中,從低濃度到高濃度依次取樣分析,得到不同濃度硫化物的信號(hào)值分別為0.0000、00135、0.0284、0.0583、0.0886、0.1188、0.1487。譜圖見圖1。
以信號(hào)值為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的硫化物質(zhì)量濃度標(biāo)定,繪制校準(zhǔn)曲線:y=0.1495x-0.0010,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999。
準(zhǔn)確移取10.00mL硫化物質(zhì)控樣205526于250mL容量瓶中,以每L水5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸的方法加入氫氧化鈉-抗壞血酸溶液,稀釋至刻度線。將配制好的質(zhì)控樣205 526稀釋10倍后上機(jī),信號(hào)值為0.0537,對(duì)應(yīng)濃度值3.66mg/L。質(zhì)控樣205526的保證值范圍3.95±0.29mg/L,此次測(cè)定合格。 2.2 檢出限的測(cè)定 將樣品加到空白中配制成約為0.02mg/L的水樣,該濃度值約為估計(jì)檢出限的3~5倍所對(duì)應(yīng)的濃度值,上機(jī)測(cè)定。按照樣品分析的全過程連續(xù)分析7次樣品,根據(jù)計(jì)算公式:L=S×t(n-1,0.99),當(dāng)連續(xù)分析7個(gè)樣品,在99%的置信區(qū)間,t(6,0.99)=3.143計(jì)算該方法硫化物的檢出限為0.004mg/L。
2.3 精密度檢驗(yàn) 將稀釋10倍后的質(zhì)控樣205526上機(jī)測(cè)定6次,測(cè)定結(jié)果見下表1。經(jīng)計(jì)算該試驗(yàn)精密度小于2%,有較好的精密度。
2.4 準(zhǔn)確度檢驗(yàn) 向自制水樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表2。由表2可知試驗(yàn)的加標(biāo)回收率95%~102%,有較高的回收率。
2.5 樣品采集方法的探討 由于硫離子很容易被氧化,硫化氫易從水樣中溢出,因此硫化物采集時(shí)樣品的固定是很重要的環(huán)節(jié)。GB/T 16489-1996中關(guān)于采樣固定方法建議先加氫氧化鈉溶液和乙酸鋅-乙酸鈉溶液,使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。連續(xù)流動(dòng)分析法采用采樣前向樣品瓶中加入5mL/L氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸,使樣品的pH≥11進(jìn)行測(cè)定。本次試驗(yàn)分別采用這兩種固定方法配制標(biāo)準(zhǔn)樣品205526進(jìn)行比對(duì),發(fā)現(xiàn)采用國標(biāo)GB/T 16489-1996方法的測(cè)定值為3.72mg/L,采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液進(jìn)行固定的測(cè)定值為3.66mg/L,均在保證值范圍內(nèi)。這兩種樣品保存方法比較后結(jié)果差異不大,但采用氫氧化鈉溶液和抗壞血酸溶液可以避免產(chǎn)生硫化鋅沉淀導(dǎo)致儀器管路的堵塞,且配制方法相對(duì)簡(jiǎn)便,因此我們建議經(jīng)連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定硫化物時(shí)采用氫氧化鈉-抗壞血酸保存樣品。
3 結(jié)語
本文采用連續(xù)流動(dòng)分析儀在線蒸餾測(cè)定水中硫化物,采用氫氧化鈉溶液-抗壞血酸溶液固定水樣,得到較低的檢出限、較高的精密度及較好的加標(biāo)回收率,該方法操作簡(jiǎn)便,測(cè)定時(shí)間短,是一種可以應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的較好方法。
參考文獻(xiàn)
[1]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.
[2]GB/T 16489-1996,水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法[S].
[3]竇艷艷,徐榮,孫娟,等.連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定水中硫化物的顯色劑配制方法研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2015,09:126-129.
[4]危俊婷,梁高亮,顧志軍,等.連續(xù)流動(dòng)分析快速測(cè)定環(huán)境水樣中的硫化物[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè),2004,20(1):41-43.
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