水質(zhì)微量重金屬在線復(fù)合傳感器研究

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2019-10-11

　　摘 要：工業(yè)凈水需求在線傳感監(jiān)測(cè)微量重金屬。針對(duì)此方向，創(chuàng)新研究長光程吸收光度傳感器，以固體激光(650 nm)為單色光源，無色穩(wěn)定絡(luò)合劑EDTA為增敏顯色劑。制作槽式傳感器如“飯盒”型狀體積，可檢測(cè)自來水銅離子最低達(dá)0.1 mg/L。晝夜在線監(jiān)測(cè)可采用GPRS無線數(shù)據(jù)傳輸。

　　關(guān)鍵詞：長光程光度傳感器;水質(zhì)微量重金屬;EDTA試劑;污水凈化

　　0 引 言

　　工業(yè)用水、污水凈化及管網(wǎng)自來水等廣泛需求水質(zhì)微量重金屬的在線傳感。目前，國內(nèi)開展的此課題研究工作較少，在線傳感的資料也不多見。針對(duì)此方向，多年來，我們進(jìn)行了多視角的試驗(yàn)研究，研究出專用長光程光度傳感器，可以進(jìn)行在線水質(zhì)重金屬離子(銅，鉻，鎳)復(fù)合總量的靈敏分析，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定，精準(zhǔn)效果明顯。采用500 mm長光程光度傳感器，以低濁自來水為水質(zhì)樣本，銅離子濃度的最低檢測(cè)限可以達(dá)到0.1 mg/L。傳感器(包括槽型光電發(fā)送器，微泵及試劑)如“飯盒”型狀體積，是創(chuàng)新的檢測(cè)應(yīng)用技術(shù)。

　　1 水中微量重金屬離子濃度傳感概述

　　1.1 檢測(cè)水中重金屬原理

　　EDTA試劑是特效的氨羧絡(luò)合劑，是無色、無毒、穩(wěn)定、安全的化學(xué)試劑。它能夠和很多金屬離子生成水溶性螯合物，應(yīng)該特別強(qiáng)調(diào)：無色的金屬離子溶液，生成的螯合物仍舊沒有顏色。而對(duì)于銅、鉻、鎳等重金屬離子溶液，其表現(xiàn)的原本顏色是淺藍(lán)色，當(dāng)溶液加入EDTA并發(fā)生絡(luò)合作用后，表現(xiàn)的藍(lán)色會(huì)進(jìn)一步加深，形成強(qiáng)化的增敏作用，增敏的蘭色極其穩(wěn)定[1]。依據(jù)EDTA這種特效作用，使水中微量重金屬檢測(cè)靈敏度有了較高的提升。

　　此方法不能選擇性地進(jìn)行單組分濃度監(jiān)測(cè)，它只能檢測(cè)銅鉻鎳等有害重金屬的復(fù)合總量。在較多實(shí)際水樣中，普遍存在單個(gè)重金屬的情形。此方法優(yōu)點(diǎn)較多，試劑價(jià)廉又很穩(wěn)定，測(cè)定只需消耗1滴劑量，另外，制作的光度傳感器較可靠實(shí)用，非常適用水質(zhì)在線的自動(dòng)監(jiān)測(cè)和預(yù)警[2]。

　　1.2 標(biāo)準(zhǔn)試劑配制

　　銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取硫酸銅(CuSO4?5H2O)0.392 9 g，溶于水中，加入1 mL硫酸(1+4)酸化，以水稀釋至1 L。此液濃度為100 mg/L。

　　銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1 mg/L：吸取上述的貯備液10.0 mL，以水準(zhǔn)確稀釋到1 L。

　　EDTA溶液5%(m/V)：稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)50 g溶于1 L水中。

　　1.3 光度吸收檢測(cè)(朗伯-比耳定律)

　　朗伯-比耳定律：A=a*b*c (1)

　　其中： A為吸光值，a為吸收系數(shù)，b為光程長度，c為溶液濃度。

　　吸光度A的量值由溶液吸收光度的光電池光強(qiáng)I0和I計(jì)算得到。

　　A=lg?I0/I

　　其中：I0為比色皿入射光強(qiáng)，I為溶液透射光強(qiáng)。

　　A的量值基本在1.000以下范圍內(nèi)，測(cè)定溶液時(shí)，由式(1)可知：a為常數(shù)，c為檢測(cè)溶液的濃度，若要求檢測(cè)低微量組分的濃度(c為低值)，必須加大光程長度b值(mm)，才能保證A值的靈敏讀出(應(yīng)有小數(shù)點(diǎn)后三位有效數(shù)字的精度)，在本課題的研究中，加大光程長度，也是檢測(cè)水中痕量重金屬的有效措施。

　　2 長光程光度傳感器研究

　　2.1 流動(dòng)式在線管式傳感器

　　內(nèi)套為直徑10 mm長度500 mm的玻璃管，兩端用光學(xué)圓狀玻璃片封口，兩端有兩個(gè)進(jìn)出水的玻璃接口。外套采用不銹鋼材質(zhì)加工而成，起到避光和加固作用。一端固定固體激光器(+5 V，2 mW)，單色光波長為650 nm。另一端的光學(xué)玻片外固定硅蘭光電池(R10)附加直流放大器(輸出0～200 mV)。

　　在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)自來水管網(wǎng)水質(zhì)可以晝夜連續(xù)進(jìn)行，每隔數(shù)小時(shí)運(yùn)行一次，其工作示意圖如圖1所示。運(yùn)行時(shí)，實(shí)時(shí)開啟電磁閥，水樣自動(dòng)進(jìn)入管式傳感器進(jìn)行空白參比檢測(cè)。隨后開動(dòng)低量微型恒流泵(1 mL/min)5 s，水樣和EDTA試劑自動(dòng)混合(顯藍(lán)色)，關(guān)電磁閥并測(cè)量顯色吸光值。激光光源發(fā)出的650 nm線狀單色光，透射長管內(nèi)水溶液，光電池接收透射的光強(qiáng)I，并放大電流輸出，DAM-70型模數(shù)轉(zhuǎn)換A/D電子模塊，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)RS 232的串行輸出。握手聯(lián)接的WINCE嵌入式觸控PC機(jī)內(nèi)裝采樣應(yīng)用程序(C#語言編制)，采集到實(shí)時(shí)檢測(cè)的信號(hào)數(shù)據(jù)后，完成吸光值及回歸統(tǒng)計(jì)運(yùn)算，計(jì)算得到的水中重金屬濃度值結(jié)果，由GPRS數(shù)據(jù)發(fā)送器通過GSM無線傳輸網(wǎng)發(fā)送到遠(yuǎn)端服務(wù)器。

　　圖1 管網(wǎng)水質(zhì)重金屬在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)示意圖

　　2.2 在線槽式光度傳感器

　　這種槽式傳感器適合無壓力的工業(yè)用水或飲用水源的在線監(jiān)控，如圖2所示。槽式傳感器利用玻璃鍍膜直角棱鏡進(jìn)行光線直角折射，使單色光直射進(jìn)入溶液并讓光線折返，實(shí)現(xiàn)加長光程的光度吸收的目的。槽式傳感器的優(yōu)點(diǎn)是可以減小長結(jié)構(gòu)空間，制成的“飯盒”型狀體積(包含試劑瓶)，便于現(xiàn)場(chǎng)安裝。

　　3 水中重金屬離子濃度檢測(cè)研究

　　3.1 配制系列標(biāo)準(zhǔn)濃度液并顯色

　　采用1.2配制的銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1 mg/L)，分別吸取0，2.50，5.00，10.00，25.00 mL加入一組50 mL具塞玻璃比色管中，分別加0.1 mL EDTA(5%)溶液，加水至刻度，加塞搖勻。由此構(gòu)成不同標(biāo)準(zhǔn)的低濃度顯色溶液(0，0.05 mg/L，0.10 mg/L，0.20 mg/L，0.50 mg/L，1.0 mg/L)。

　　圖2 在線槽式光度傳感器簡圖

　　3.2 長光程(500 mm)光度傳感檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

　　采用500 mm和30 mm光程的兩種光度傳感，在650 nm激光單色光處，進(jìn)行檢測(cè)比較，結(jié)果如表1所示。

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